聚合硫酸铁全铁含量的检测方法GB/T14591-2016

聚合硫酸铁国家标准GB/T14591-2016 中规定了全铁量的测定方法：

4.2.1重铬酸钾法

4.2.1.1方法提要

在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

4.2.1.2试剂和溶液

a氯化亚锡（GB 638）溶液：250g/L盐酸溶液；称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，溶于20mL盐酸（GB 622），冷却后稀释到100 mL，保存于棕色瓶中，加入高纯锡粒数颗。

b.盐酸（GE 622）溶液：l＋l溶液；

c.氯化汞（HG 3－1068）饱和溶液；

d.硫一磷混酸；将150mL硫酸（GB 625），溶于500mL水中，再加150mL磷酸（GB 1282），然后稀释到1000ml。

e.重铬酸钾（GB 642）标准滴定溶液：c(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>)=0.1mol/L；

f.二苯胺磺酸钠（HG 3－621）溶液：5g/L。

4.2.1.3分析步骤

称取约1.5g试样，精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中，加水 20mL，加盐酸溶液（4.2.1.2.b）20mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液（4.2.1.2.a）至溶液黄色消失，再过量一滴，快速冷却，加 氯化汞溶液（4.2.1.2.c）5mL，摇匀后静置1min，然后加水50mL，再加入硫一磷混酸(4.2.1.2.d)10mL，二苯胺磺酸钠指示液 （4.2.1.2.f）4～5滴，用重铬酸钾标准滴定溶液（4.2.1.2.e）滴定至紫色（30s不褪）即为终点。

以质量百分数表示的全铁含量X<SUB>1</SUB>按式(1)计算

X<SUB>1</SUB>=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(1)

式中：V--化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶夜的体积，ml；

c--重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L； m--试样的质量，g；

0.05585――与1.00mL重络酸钾的标准滴定溶液相当的，以克表示的铁的质量。

所得结果应表示至二位小数。

4.2.2三氯化钛法

4.2.2.1方法提要:

在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液，将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

4.2.2.2试剂和溶液

a.盐酸（GB 622）溶液：l＋l溶液；

b.硫酸（GB 625）溶液：l＋l溶液；

c.磷酸（GB 1282）溶液：15+85溶液；

d.硫酸铜（GB 665）溶液：5g/L，

e.三氯化钛溶液：量取25ml l5％的三氯化钛溶液，加入20mL盐酸（GB 622），用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石蜡保护，可用15d左右。

f.钨酸钠溶液：25g／L。称取2.5g钨酸钠，溶解于70mL水中，加入7mL磷酸（GB 1282），冷却后用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中。

e.重铬酸钾（GB 642）标准滴定溶液：c（1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>）=0.015mol／L；

h.二苯胺磺酸钠溶液（同4.2.1.2.f）

4.2.2.3分析步骤

称取约0.2～0.3g试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶 中，加盐酸溶液（4.2.2.2a）10mL，硫酸溶液（4.2.2.2b）10mL和钨酸钠指示液（4.2.2.2f）1ml,在不断摇动下，逐滴加入 三氯化钛溶液（4.2.2.2e）直至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL加入2滴硫酸铜溶液（4.2.2.2d），充分摇 动，待溶液的蓝色消失后，加入磷酸溶液（4.2.2.2c）10mL和2滴二苯胺磺酸钠指示液（4.2.2.2h），立即用重铬酸钾标准滴定溶液 （4.2.2.2g）滴定至紫色（30s不褪）即为终点。

4.2.2.4分析结果的表述

以质量百分数表示的全铁含量X<SUB>2</SUB>按式（2）计算。

X<SUB>2</SUB>=V·C×0.05585/m×100…………………………………………（2）

式中：V--化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL，

c一一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol／L，

m－一试样的质量，g；

0.05585――与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液 [c（1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2< /SUB>O<SUB>7</SUB>）=1.000mol／L）相当的，以克表示的铁的质量。

所得结果应表示至二位小数。

4.2.3允许差:

取平行动定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于0.1％;>不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15％。