聚合硫酸铁盐基度的检测方法

聚合硫酸铁盐基度的检测方法可以通过几个步骤来完成：

1. 加入酸分解样品；

2. 用氟化钾掩蔽铁离子，加入氟化钾溶液；

3. 滴定检测，加入氢氧化钠准溶液进行滴定测量。

4. 

这是一种比较常规的测定方法，但是如果聚合硫酸铁中总铁含量比较高或者盐基度过高(如何提高聚合硫酸铁的盐基度)，聚合硫酸铁不能完全分解，氟化钾不能完全掩蔽三价铁离子，容易造成重现性差，加入氢氧化钠准溶液后产生氢氧化铁沉淀，使得检测结果不准确。

聚合硫酸铁国家标准GB/T14591-2016规定了盐基度的测定方法：

方法总结：

向样品中加入定量盐酸溶液，然后加入氟化钾掩铁，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

试剂和溶液：

盐酸(GB  622)溶液：1 3溶液；

氢氧化钠(GB  629)溶液：C  (NaOH): 0。LMOL/L溶液；

盐酸(GB  622)溶液：C  (HCl)=0。LMOL/L溶液；

氟化钾(GB  1271): 500 g/L溶液。

称取500克氟化钾，溶于200毫升不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000毫升，加入2毫升酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液(4.4.2.2)或盐酸溶液(4.4.2.1)调节溶液呈红色，滤出不溶物，保存在塑料瓶中。

氢氧化钠(GB  629): C  (NaOH)=0。LMOL/L标准滴定溶液；

酚酞(GB  10729): 10g/L乙醇溶液。

分析步骤：

按1.5g左右的样品，精确到0.001g，放入250mL锥形瓶中，用移液管准确加入25.00mL盐酸溶液，加入20mL煮沸并冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表镜。室温放置10分钟，然后加入10毫升氟化钾溶液，摇匀，加入5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(30s内不褪色)。同时，用煮沸冷却的蒸馏水代替样品进行空白试验。

分析结果的表达：

以质量百分比表示的碱度X5根据公式(4)计算：

X5=(V0-V)c0.0170/17.0/(m  X4/18.62)100

V0-V) c0.01862/(m  X4)100……

V0 -空白试验在化学计量点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

样品消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，毫升；

c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。摩尔/升，m-样品的质量，g；

X4 -样品中三价铁的质量百分比，X4=X1-X3 lt；/SUB

或X4=X2-X  SUB

3；

0.0170-羟基(OH-)的质量，单位为克，相当于1.00毫升氢氧化钠标准滴定溶液[c  (NaOH)=1.000毫升/升]。

18.62-铁的摩尔质量(1/3Fe)，g/mo1。

结果应该表示为两位小数。

允许差异：

取平行测量结果的算术平均值作为测量结果；

取平行测量结果的算术平均值作为测量结果；平行测量的两个结果的绝对差值不大于0.2%，不同实验室测量的结果的绝对差值不大于0.5%。